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卤素水分测定仪测校准细节



  卤素水分测定仪测校准细节

  1、选择温度过高或样品氧化。降低干燥温度;

  2、干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间减重”;

  3、样品没有完全干燥(例如,表面结皮)。试拌石英砂干燥。

  4、样品不均匀。例如,它们有不同的成分。样品越不均匀,需要更多的样品以获得更好的重现性结果。

  5、样品不断沸腾和飞溅,以改变温度。请清洁防护玻璃。

  6、当玻璃被污染时,不能充分实现加热能力。请清洁和保护玻璃。

  7、外部环境不稳定(振动等);

  8、手术台不稳定。请使用一个稳定的操作控制台。

  9、温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。

  除了上述9条以外,在仪器的使用上也应该注意以下几点

  1.系统全密闭问题:液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。

  2.取样的准确问题:在标定试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

  3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。

  4.滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。

  5.水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。

  6.当日试验完毕后,一定要排空系统中的试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时剂标定不实。

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